Diffractomètre

Caractérisation minéralogique

La Diffraction des Rayons X (DRX) est une technique de caractérisation des matériaux cristallisés, qu’ils soient massifs, sous forme de poudre ou de dépôts. Au laboratoire de céramologie cette technique est mise en œuvre pour la caractérisation minéralogique des céramiques, argiles ou matériaux inorganiques découverts en cours de fouilles sur des artefacts.

Principe

Les faisceaux de rayons X produits par un tube sont envoyés sur l’échantillon et sont alors déviés par les atomes constituants l’échantillon. Ces faisceaux diffractés interfèrent entre eux, conduisant à la production d’un signal intense dans certaines zones précises de l’espace. En effet, la longueur d'onde des rayons X étant de l'ordre de grandeur des distances interatomiques (quelques angström), les interférences des rayons diffusés vont être alternativement constructives ou destructives. Selon la direction de l'espace, on va donc avoir un flux important de photons X, ou au contraire très faible ; ces variations selon les directions forment le phénomène de diffraction des rayons X. Les directions dans lesquelles les interférences sont constructives (maximum d’intensité), appelées « pics de diffraction », peuvent être déterminées très simplement par la loi de Bragg : 2dsin θ  = n λ

avec
d = distance interréticulaire, c'est-à-dire distance entre deux plans cristallographiques ;
θ = demi-angle de déviation (moitié de l'angle entre le faisceau incident et la direction du détecteur) ;
n = ordre de réflexion (nombre entier) ;
λ = longueur d'onde des rayons X.

C’est ce signal qui est collecté par le détecteur et tracé sous forme d’une courbe (diffractogramme) qui présente des pics à des angles bien spécifiques de diffraction. La position de ces pics est une véritable signature de l’arrangement des atomes à l’intérieur d’un cristal (distance entre atomes, entre plans intracristallins).

La diffraction des rayons X permet de distinguer des produits ayant la même composition chimique mais dont les arrangements atomiques diffèrent. Par exemple, les carbonates de calcium comme la calcite et l’aragonite, de même formule chimique (CaCO3), ont des diagrammes de diffraction différents. En revanche, les phases de nature chimique différente mais dont les atomes sont organisés selon le même arrangement présentent de grandes similitudes, à savoir des pics de diffraction localisés aux mêmes positions angulaires. C’est pourquoi, dans un mélange, s’il est possible de déterminer la nature de chacune des phases cristallines en présence, l’utilisateur doit avoir une bonne connaissance de l’échantillon afin de lever les ambiguïtés et les confusions.

Pour résumer, la diffraction des rayons X repose sur l’enregistrement d’un diffractogramme et sur l’analyse des pics de ce diagramme qui permet de caractériser les cristallites présents dans l’échantillon.

Le laboratoire dispose d’un diffractomètre de table, de marque Bruker, fonctionnant avec un tube au cuivre(λ=1.54Å) et un détecteur Lynx-Eye.